气相色谱的内标法是什么

发布于 科技 2024-02-04
10个回答
  1. 匿名用户2024-01-25

    样品中被测组分的百分比含量可根据以下公式和方法求:

    校正系数 (f):

    f= (as/ms)/(ar/mr)

    AS和对照分别为内标和对照的峰面积或峰高,MS和MR分别是内标和对照的添加量。

    然后注入各品种下含内标的供试组分溶液,记录色谱图,再记录含内标组分溶液的色谱峰值响应值计算内容 (mi):

    mi=f×ai/(as/ms)

    其中,AI和AS分别为供试样品和内标的峰面积或峰高,MS为内标的添加量。 必要时,按稀释因子、采样量和标示量折算成标示量的百分比,或按稀释因子和抽样量折算成百分比含量。

    内标法在气相色谱法它是定量分析中的一项重要技术。 使用内标法时,在样品中加入一定量的参比物质可采用色谱法分离,不受样品中其他组分峰的干扰,通过测定内标和待测组分的峰面积和相对响应值,可计算样品中待测组分的百分比含量。

    影响内标与被测组分峰高或面积比的因素:

    影响内标与被测组分的峰高或峰面积比的主要因素有三个:化学、色谱和仪器。 在分析重复样品时,由于化学原因,面积比经常发生变化。 化学因素包括:

    内标在样品中混合不充分; 内标和样品组分之间发生反应; 内标、纯度变量等

    内标应为已知化合物,可纯化,以便以已知量添加到样品中,并且应具有与被分析样品组分基本相同或尽可能多的物理化学性质(例如,化学结构、极性、挥发性和在溶剂中的溶解度)。

    等),色谱行为和响应特性,表明所分析物质的同系物。

    当然,在色谱分析中,内标必须与样品中的组分充分分离。 应该注意的是,在少数情况下,分析师可能更关心在复杂过程中获得的最佳费率。

    此时,他可以使用一种在这个过程中可以很容易地使用的化学物质作为内标来确定目标化合物的百分比,而不必遵循上述选择原则。

    以上内容参考:百科-内标法。

  2. 匿名用户2024-01-24

    在实际工作中,由于进样量的误差,该方法会造成实际误差,导致结果的偏差,为了避免进样量误差,本方法产生内标法,总之,将定量内标添加到样品中作为参考, 当注射量减少或增加时,内标的含量也同时增加和减少,这样,当材料成分参照内标计算时,注射量的大小相互抵消,可以最大限度地减少注射量大小引起的误差。

  3. 匿名用户2024-01-23

    楼上是正确的解决办法,建议房东,这三种方法在网上都很清楚。

  4. 匿名用户2024-01-22

    你好,亲爱的! 内标法普及法:一般色谱检测样品使用区归一化法、校正区归一化法、内标法、外标法、校准曲线等,在实际工作中,由于进样量的误差,该方法会造成实际误差,导致结果偏差,为了避免进样量误差, 这种内标法的产生,简单来说,就是在样品中加入定量内标作为参考,当进样量减小或增加时,内标的含量也同时增减,这样,参照内标计算材料成分时, 注射量的大小相互抵消,可以最大限度地减少注射量大小引起的误差。

  5. 匿名用户2024-01-21

    气相色谱内标的选择方法如下:

    1.内标与被分析物质的理化性质应相似,如:(沸点、极性、化学结构等)。

    2.内标应为样品中不存在的纯物质。

    3.它必须完全溶于被测样品(或溶剂),并且不与被测样品发生化学反应; 并且样品中各组分的色谱峰可以完全分离。

    4.可添加的内标量应接近被测组分。

    5.色谱峰的位置应接近被测组分的色谱峰位置,或位于被测组分的几个色谱峰的中间。 并且它不会溢出,以避免仪器不稳定造成的灵敏度差异。

    6.选择适量的内标加入,使内标与分析物的峰面积匹配75%以上,避免因响应值区不同而产生灵敏度偏差。

    气相色谱的定义

    气相色谱法(GC)是一种色谱法。 色谱法有两个相,一个是流动相,另一个是固定相。 如果以液体为流动相,则称为液相色谱,如果以气体为流动相,则称为气相色谱。

    气相色谱法的种类

    1、使用固体吸附剂作为固定相称为气固色谱法,使用涂有固定液的单体作为固定相称为气液色谱法,按色谱分离原理划分,气相色谱法也可分为吸附色谱法和分布色谱法两大类。

    气相色谱的尺寸区分

    1、气相色谱按色谱操作形式分属于柱层析,根据所用色谱柱厚度的不同,可分为普通填充柱和毛细管柱两大类。 通常,填充柱是将固定相填充在内径为2 6 mm的玻璃或金属管中。 毛细管柱可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。

    2、中空毛细管柱是将固定液直接涂覆在内径只有毫米的玻璃或金属毛细管的内壁上,而填充毛细管柱是近几年才发展起来的,就是将一些多孔固体颗粒装入厚壁玻璃管中,然后加热吸入毛细管中, 一般内径为毫米。

  6. 匿名用户2024-01-20

    气相色谱仪 (1) 标准气体的制备。

    标准气体通常收集并储存在钢瓶、玻璃容器或塑料袋等容器中,因其浓度大而称为原料气,使用时被稀释。 通常,商业标准气体被稀释成多种浓度**,称为稀释气体。

    2)标准气体制备方法。

    利用原料气制备低浓度标准气体的方法有两种:静态气体分布法和动态气体分布法。

    GC-610系列气相色谱仪。

    请点击输入描述。

    静态气体分配方法。

    将一定量的气态或蒸气原料气加入到已知体积的容器中,然后充满稀释气体并混合。 原料可以是纯气体或已知浓度的混合物。

    标准气体的浓度是根据添加的原料气和稀释气的体积以及容器的容积计算的。

    这种气体分配方式的特点是设备简单,操作方便。 但是,由于有些气体具有化学活性,长时间与容器壁接触可能会发生化学反应,同时容器壁也具有吸附作用,因此会导致配制气体的浓度不准确或其浓度随放置时间而变化, 特别是在制备低浓度标准气体时,往往会造成较大的误差。

    对于活性差、用量少的标准气体,用这种方法制备起来比较容易。

    请点击输入描述。

    动态气体分配方法。

    对于使用大量标准气体或长时间通过标准气体的试验工作,静态气体分配方式不能满足要求,需要采用动态气体分配方式。

    动态气体分配法使已知浓度的原料气和稀释气按一定比例连续进入混合器进行混合,从而可以不间断地制备和供应一定浓度的标准气体,两股气流的流量比为稀释因子,标准气体的浓度根据稀释因子计算。

    动态气体分配法的特点是既能提供大量的标准气体,又能通过调节原料气和稀释气体的流量比,得到所需浓度的标准气,特别适用于低浓度标准气的制备。 但是,该方法所用的仪器比静态气体分配法更复杂,不适合制备高浓度标准气体。

  7. 匿名用户2024-01-19

    一般我们会在仪器出厂前配备标准气体,即确定标准气体的含量来制作仪器的标准方法,使用哪些成分要求厂家配备相应的部件,可以咨询标准气体厂家,或者可以给我一些资料, 我问我们的工厂工程师。

  8. 匿名用户2024-01-18

    气相色谱内标的条件:

    1.内标应为已知的能得到纯样品的化合物,使其能以准确和已知的量加入到样品中。

    2.应具有与被分析样品组分相同或尽可能相同的理化性质、色谱行为和响应特性,如化学结构、极性、挥发性波动和在溶剂中的溶解度等,并且最适宜与被分析物质的蜡系列相同。

    3.在色谱分析条件下,内标必须与样品中的各组分完全分离。

  9. 匿名用户2024-01-17

    气相色谱外标法分为单点定量法和工作曲线法。

    单点定量法的具体步骤:

    1、首先,对标准样品进行三到五次,消除偏差较大的结果;

    2.然后计算剩余结果中的平均值; 布波棚。

    3.再次测量待测样品,将待测组分的峰面积乘以标准品的浓度,再除以标准品的峰面积,所得数即为待测组分的浓度。

    工作曲线方法步骤:

    1、首先需要做一条工作曲线,输入一系列不同浓度的标准溶液,并详细讨论它们之间的浓度差异,一般为五种不同的浓度;

    2、然后以浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标绘制工作曲线,工作曲线完成后,可使用一段时间,注意校正;

    3.测量时,输入待测样品,得到峰面积,代入工作曲线方程,直接得到待测组分的银带浓度图。

  10. 匿名用户2024-01-16

    面积归一化法通常用于粗略估计杂质的量,方法是将色谱图中所有峰的总面积计算为1,并计算不包括目标溶质的峰面积百分比。

    液相色谱定量采用外标法又称标准曲线,即用已知浓度的标准品打色谱图,以浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,得到校准。

    气相色谱法中常用内标法,由于进样体积误差大,因此需要掺入已知浓度的标准品(称为,因为进样了目标溶质)。"在"Standard),允许在使用标准曲线定量之前使用内标峰面积校准目标溶质峰面积,从而消除进样误差。

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