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首先请确定:1)喷油器温度是否达到正确值(是否能瞬间汽化),2)是手动还是自动喷射(如果是手动,喷射技术是否熟练)。这2人决心调查原因。
如果以上两个是正确的,结合保留时间,如果保留时间没有变化,峰面积变小,那是因为样品体积减小; 如果保留时间变大,峰面积变小,则由于漏气所致。
如何清洁: 1在注射部分,取下玻璃衬里并清洁。 检测器取下喷嘴并在丙酮中浸泡 5 分钟。 3.只需将色谱柱在低于上限 20 度的温度下烘烤 2 小时。
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如果进样方法不正确,会影响峰,进样器可能会漏气,只要看载气是否不稳定,如果色谱柱被污染,可以使用程序加热的方法排出污染物,如果样品口或检测器的部分被污染,可以尝试用乙醇擦洗。
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总结。 气相色谱法不见峰的原因是:
1、样品保留在色谱柱上:确认色谱柱不会永久吸附待测组分,并提高色谱柱温度观察组分是否流出;
2、灵敏度不足:检查检测器状态,或提高进样浓度;
3.溶剂峰涂层:当样品与溶剂的截留性能相似时,较大的溶剂峰可能覆盖分析物的峰;
4、确认进入单标的问题,或采用分液进样方式,提高分液比,优化溶剂与组分的分离;
5、注射问题:检查注射针是否堵塞、渗漏、漏气,注射针是否能达到样品水平;
6.设置问题:进样口、检测器或样品瓶设置错误;
7、进样口样品分解:载气未开启或色谱柱破损。
气相色谱法不见峰的原因有哪些?
气相色谱法不达峰的原因如下:1、样品保留在色谱柱上:确认色谱柱不会永久吸附待测组分,提高色谱柱温度观察组分是否流出; 2.灵敏度不够
检查检测器状态,或增加进样浓度; 3.溶剂峰涂层:当样品与溶剂的保留性能相似或姿态相似时,较大的溶剂峰可能覆盖分析物的峰; 4、确认进入单标的问题,或采用分液进样方式,提高分液比,优化溶剂与组分的分离; 5、进样问题:检查进样针是否堵塞、渗漏、漏气,进样针是否能到达试样液面; 6. 设置问题:
入口、检测器或样品瓶设置不正确; 7、进样口样品分解:载气未开启或色谱柱破损。
出峰但不能自动集成,只能手动集成来显示内容,是什么原因。
氧峰不显示量。
可能是您在运行向导时设置了阈值或峰宽等参数值有点过多,结果掩盖了粪便的低浓度,无法检测到峰。 Bibei(使用向导最好选择一个低浓度点,然后在设置峰面积参数时,会自动生成目标的峰,并自动生成一个值,这个值可以稍微改成潇潇,设置好值后就可以检测峰值了, 如果能出来峰值也没问题)。
首先要排除是焊盘泄漏引起的,如何查看焊盘是否泄漏,其他气体如何自动整合显示内容?
它可以产生峰值,并且不显示内容。
有使用说明书吗?
是的。 看一看。
如果还是不行,建议申请售后保修。
好的,前向和后向入口有什么区别?
在使用中,可以选择使用前部皮肤样品口或后部样品口,当然前提是两个样品口的配件都配备和安装好,使开幕宴会变得滑溜溜的。 然而,我们的仪器通常使用固定的仪器,可以选择分液或不分液进样模式,所有这些都在同一入口处。
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1、样品未进样或进样量过小(分流比设置过大) 2.载气未打开,或不再打开。
3.样品响应太低,或此检测器无响应。
4、检测器未开启(或无点火),或方法中的检测选择错误。
5.信号通道选择不正确。
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不同的探测器,不同的情况。
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1.高度不够;
2.气量不足;
3.峰值太高;
4.相位错位;
5.颜色缺乏鲜艳性。
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毛细管气相色谱分析的进样方法之一是基于低温浓缩技术原理的进样法。 也就是说,在汽化室被冲洗之前,进样组分在色谱柱开始时被光富集,无需色谱分离。
不分流进样的基本点是溶剂在色谱柱的开头凝集,导致严重的过载,暂时充当静止流体。 样品的每种成分在液相中保留得更强烈,流动气相中的溶质分子大大减少。 当样品带的前缘在色谱柱中向前移动时,它会遇到越来越高的固定溶液浓度。
采样带的后缘比采样带保留得更多,从而导致采样带更窄。 当去除溶剂条带时,色谱分离恢复正常。 在为样品选择合适的溶剂并有效清洁样品后,载气流对于不分流进样技术至关重要。
因此,有必要根据需要控制载气的气流速度。
选择合适的进样方法需要考虑样品中待测组分的含量、样品中各组分的沸点和热稳定性,以及待测组分的性质。 最后,需要考虑注射方法的实用性。 图1说明了三种进样方法的几种应用。
但是,在特殊样品的分析中,采用单次进样方法并不能满足分析的需要。
样品中待测物质的量是影响进样方法选择的主要因素。 在较高浓度(>50 ppm,FID)下,可以使用热分液进样进样,也可以使用不分流进样或冷柱头进样进样稀释的样品。
当样品中待测组分的含量介于两者之间时,需要热不分流进样或冷柱头进样。 对于这种类型的样品,分体进样仅适用于预处理阶段的应用。
另一个需要考虑的因素是溶剂的极性。 当将大量极性溶剂引入非极性或中等极性色谱柱时,会导致色谱柱溢出并产生畸形峰。 以上三次进样不能用于检测含量低的样品,以上三次进样不适用于高极性溶剂的大批量进样。
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实验条件不好。
a.如果柱温过低:如果柱温过低,样品在柱中停留的时间会更长,峰形自然会不好。
b.色谱柱的种类:极性柱、中极柱、非极性柱的选择可以在网上仔细研究,如果色谱柱类型选择不好,色谱峰也会有一些问题。
样品问题。
a.重要的是要确保样品没有被污染,气相很容易被污染,不仅是试剂瓶、注射器,有时溶剂也会用有机挥发性杂质污染样品。 重要的是要排除这种可能性,并避免因两个山峰缠绕在一起而导致的肩部或叉子。
b.样品浓度过高。 如果浓度过载,或者进样体积过大,则峰形不好。
色谱柱污染。
如果被污染,一种是老化塔,它比塔的最高公差温度低20-30小时。 另一种是切断靠近入口的柱子。 另外,进样口的气密垫,或密封垫片和T型垫片,一般使用100次,如果次数超过90次,几乎可以更换。
注射问题。
如果使用顶空进样,或者样品是自动化的,则情况并非如此。 如果您是新手并且正在手动注入,则可能会出现此问题。 注射时,一定要快进、推、退出。
避免污染。 对于相同的样品,不同的进样方法,峰形会大不相同。
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气相色谱仪中峰不对称有两种可能的情况:正向峰和尾随峰,可以尝试以下方法来改善它。
预扩展样品在系统中冷凝,入口处的汽化温度过低:适当提高汽化室、色谱柱和检测器的温度。
注射技术差:重复注射以改善注射技术。
载气速度过低:适当提高载气速度。
样品量过大:稀释或减少进样量。
两个峰同时出现:优化色谱条件,必要时更换色谱柱入口污染:清洁入口。
尾峰进样技术差:重复进样改进了进样技术,两个峰同时流出:优化了操作条件。
溶剂固定相极性不匹配:更换色谱柱。
色谱柱安装不正确:重新安装色谱柱。
分流比过小:适当提高分流比。
这要根据现场情况来处理:一是现场没有配备UPS。 首先,需要关闭仪器的电源,以防止突然呼叫对仪器的影响,然后,打开柱温室,让柱温室的温度迅速下降。 >>>More