什么是气相色谱仪的固定相

一般是热稳定性好、沸点高的液体，称为固定溶液，实现固定溶液中气体的溶解和解吸。

1. 打开稳压电源。

2、打开氮气阀，打开净化器上的载气开关阀，然后检查是否有漏气现象，确保气密性好。

3、将总流量调整到适当的值（按秤流量计测量）。

4.调整分流阀，使实验所需的分流流量（实际在用肥皂膜流量计在气体系统面板上测量），柱流量为总流量减去分流流量。

5.打开空气和氢气开/关阀，并将空气和氢气流量调节到适当的值。

6、根据实验需要设置柱温、入口温度和FID检测器温度。

7. 打开计算机和工作站。

8、当FID探测器温度达到150oC以上时，按下开火按钮点燃FID探测器的火焰。

9.设置FID检测器的灵敏度和输出信号的衰减。

10.当设定参数达到设定值时，即可进样分析。

11.实验完成后，先关闭氢气和空气，用氮气将塔吹干净后再关闭。

气相色谱仪操作规程。

1.打开气相色谱仪的稳压电源。

2.打开净化器上的氮气阀开关和载气。 需要先检查是否有漏气现象，这样才能保证机器是密闭的。

3.将总流量调整到所需的适当值，根据流量计测量。

4.调节分流阀的流量，柱流量为总流量减去流量。

5.打开空气和氢气的开/关阀，并将两者的流量调节到适当的值。

6.根据实验的实际需要设置温度。

7.打开计算机和工作站。

8.当FID探测器的温度达到150摄氏度以上时，FID探测器的火焰被点燃。

9.设置灵敏度和输出信号; 设置参数后，可以进样进行分析。

10.在实验结束时，需要注意的是，应先关闭氢气和空气，然后用氮气吹扫色谱柱，然后再关闭。

反相高效液相色谱的固定相为非极性溶剂，常用固定相为十八烷基键二氧化硅，常用相为极性溶剂，常用流动相为甲醇和乙腈。

反相高效液相色谱是由非极性固定相和极性流动相组成的液相色谱系统，与极性固定相和弱极性流动相（正相色谱）组成的液相色谱系统相反。

RP-HPLC的典型固定相是十八烷基键合二氧化硅，典型的流动相是甲醇和乙腈。 RP-HPLC是当今液相色谱最主要的分离方式，可用于分离几乎所有可溶解在极性或弱极性溶剂中的有机物。 反相色谱适用于非极性、极性或离子化合物的分离，大部分分析任务由反相色谱法完成。

在正相色谱中，一般采用极性键合固定相，硅胶表面用极性有机基团键合，键合相的名称由键合基团确定。 最常用的是氰基 （-CN）、氨基 （-NH2） 和二醇 （DIOL） 键合相。 流动相一般采用非极性或弱极性有机溶剂，如烃类溶剂，其极性小于键合相，或加入一定量的极性溶剂（如氯仿、醇、乙腈等）来调节流动相的洗脱强度。

它通常用于分离极性化合物。 人们普遍认为，正相色谱的分离机理属于分层色。组分的分配比k值随其极性而增大，但随着流动相中极性修饰剂极性（或浓度）的增加而减小。

同时，极性配体的极性越大，组分的保留值越大。

该方法主要用于异构体、不同极性化合物的分离，尤其用于不同类型化合物的分离。

反相键合相色谱法。

在反相色谱中，一般采用非极性键合固定相，如硅胶-C18H37（ODS或C18）二氧化硅-苯基等，强极性溶剂作为流动相，如甲醇水、乙腈水、水的缓冲液和无机盐等。

目前，关于反相色谱的保留机理尚无共识，大致有两种观点：一种认为属于分割色谱，另一种认为属于吸附色谱。

正向色谱的固定相为极性物质，流动相为非极性溶剂。

根据色谱分离的原理，气相捕获色谱法还可以分为吸附色谱法和分配色谱法两大类，在气固色谱中，固定相是吸附剂。

气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术，对多组分复合物和一级杂质混合物进行定性定量分析的仪器。 一般可用于土壤中沸点不大于500的热稳定有机物的分析，如挥发性有机化合物、有机氯、有机磷、多环芳烃、邻苯二甲酸酯等。

根据待分析样品的组成或指定的方法，选择合适的色谱柱型，设置进样口、柱箱和检测器的条件，将样品进样到进样口或尺数的进样阀等进样单元中。 当汽化的试样被载气带入塔中时，组分在两相之间反复分布，由于固定物的吸附或溶解度不同而相互分离。

检测器获得的组分强度信号由手动或层析工作站进行后处理。 用户根据保留时间和峰面积进行定性和定量分析，并按设定的方法确定目标化合物或所有组分。

只要物质在气相色谱仪允许的条件下能汽化而不分解，就可以用气相色谱法测定。 对于一些热不稳定的物质，或难以汽化的物质，仍可采用化学衍生化法进行气相色谱分析。 已广泛应用于石油化工、医药卫生、环境监测、生物化学、食品检测等领域。

色谱法的种类很多，从不同的角度来看，有各种各样的分类。

1）根据流动相的状态，色谱可分为气相色谱法（流动相为气相）、液相色谱法（流动相为液相）和超临界流体色谱法（流动相为超临界流体）;根据固定相的状态，可分为气固色谱法（固定相为固体吸附剂）、气液色谱法（固定相是涂覆在固体载体或毛细管壁上的液体）、液固色谱法和液液色谱法。

2）按固定相的形式可分为柱层析法（固定相装在色谱柱内）、纸层析法（滤纸为固定相）和薄层色谱法（将吸附剂粉末制成薄层作为固定相）。

3）根据分离过程的机理，可分为吸附色谱法（利用吸附剂表面分离不同组分物理吸附性能的差异）、分层析法（利用不同组分分离两相中不同的分配系数）、离子交换色谱法（利用离子交换原理）和排阻色谱法（利用多孔物质的排阻作用在不同大小的分子上）。

正相色谱法基本上可以看作是液固吸附色谱法，其中柱填料为吸附剂，其表面分布有活性吸附位点，活性位点上可以吸附溶剂和溶质分子。

正相色谱法通常使用极性物质作为固定相。 如具有二醇、氨基和氰基的固定相、硅胶、氧化铝等。

在色谱法中，它是一种利用溶液中分离物质在两相中的不同分配系数来分离组分的方法。 其中一个阶段是。

液体，涂覆或粘结到固体载体上，称为固定相; 另一相是液体或气体，称为流动相，在流动相中携带。

（溶解）待测药物。 固定相用于分离物质，流动相是载体，将物质带到固定相并进行通信。

流体通过固定相。 在气相中，它是种植气，在液相中，它是液体，称为流动相。 也可以这样理解，固定相是。

为了将组件留在样品中并对其进行修复; 另一方面，流动相将样品的组分带入检测器。 不同组件的能力不是。

这导致了组件的分离。 流动相是将样品带入分析过程的物质。 固定相是用于分离被测成分的物质。

因此，顾名思义，流动的一个相是流动相，一个用不同相固定的相是固定相。

固定相的选择在样品分离中起着重要甚至决定性的作用。 不同类型的色谱使用不同的固定相，如气固色谱，固定相是各种具有吸附活性的固体吸附剂; 气液色谱的固定相是将涂层固定在载体表面。

液相和液相色谱中的固定相是各种键合类型的硅胶珠，离子交换色谱中的固定相是各种离子交换剂，不包括颜色。

光谱中的固定相是各种不同类型的凝胶，依此类推。

在色谱过程中携带要测量组分的物质称为流动相。 另一个与固定相平衡并向前移动样品的相。 用作流动相的物质有：

气体、液体、超临界流体等 常见的流动相主要有：乙腈-水溶液、B。

丁腈-乙酸水溶液、甲醇-水溶液、乙腈-磷酸水溶液等。

用流动相稀释样品的主要目的是提高分离度，增加理论板的数量，使峰形尖锐对称。 具体原因如下：

色谱的本质是样品在流动相和固定相之间反复分布的过程，在实践中会受到许多因素的影响，导致分离度下降，理论板数减少，分离效果不理想。

根据液相色谱车

迪姆特方程 h=a

c（a为涡流扩散系数，c为传质阻抗系数，为流动相流速）。

涡流扩散主要是由色谱柱本身引起的。

传质阻抗是阻碍分子为实现固定相和流动相之间的平衡而吸附、解吸、溶解和扩散的因素。 在理想状态下，如果色谱柱的传质阻抗为零，则组分分子流动相与固定相之间的平衡将迅速达到，并且在实际系统中传质阻抗不会为零。 用流动相溶解稀释后的样品的目的是降低传质阻抗，增加分离板的数量，使峰尖锐对称。

要了解固定相与流动相的定义：

固定相：固定在色谱分离中并保留样品的相。 它用于分离待测成分的物质，目的是将成分留在样品中并固定;

流动相：载体，与固定相平衡并将样品向前移动的另一个相。 它是一种将物质带入固定相并通过固定相的流体，固定相是气相中的载气和液相中的液体。

液相色谱法：以液体为流动相的色谱法。 分离的原理是混合物中的组分对两相具有不同的亲和力。 根据固定相的不同，可分为液固色谱法、液液色谱法和键合相色谱法。